测定步骤
1.在分析天平上准确称取通过100目筛子(,0.25mm)的土壤样品0.3g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的150ml三角瓶中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾溶液5ml，用移液管加入浓硫酸5ml，充分摇匀，然后在三角瓶上加一弯颈小漏斗。
2.预先电热板加热至185—190?，将三角瓶放入其上加热，放入后温度应控制在170—180?，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出稍冷。
3.冷却后用水冲洗弯颈小漏斗，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的时每组必须做两个空白试验，取其平均值。用0.5g粉状二氧化硅代替样品，其他过程同上。
