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有机配合物的结晶方法(有机液体快速结晶方法)

有机配合物的结晶方法(有机液体快速结晶方法)

更新时间:2024-06-25 17:58:25

有机配合物的结晶方法

固体有机物纯结晶步骤:

1 先选好溶剂,加适量于容器中,然后加入晶体,加热溶液至溶剂沸点附近(略低于沸点),搅拌继续加溶剂,直到晶体全部溶解,然后再加20%左右溶剂。

2 如溶液有颜色,加入活性碳,退色,然后趁热过滤出活性炭和不溶杂质。

3 放置冷却,使所需产物结晶析出。

4 全部析出后,抽滤,得到晶体。

5 干燥晶体,选择合适溶剂是关键,根据产物的极性等性质,溶解度随温度变化规律等选择溶剂,使得产物在这个溶剂中溶解度较大,同时随温度变化又大。注意事项:1 、实验采用乙醇过量,因为乙醇蒸发和氧化损失多;如乙酸过量,中和未反应的酸 多,中和热多,易引起酯的水解,降低产率。 2、注意温度计的位置;碱洗时一滴一滴地加,避免局部中和热过大,造成水解。 3、酯在水中的溶解度较大,洗涤时要充分静置分层。 4、纯化:碳酸钠中和酸;饱和食盐水洗碳酸钾;氯化钙洗涤未反应的醇;无水碳酸钾 除去水。

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