一、由生产现场如田间、牧地、仓库、青贮窖、试验场等大量分析对象中采集的样本叫原始样本。原始样本应尽量从大批(或大数量)饲料或大面积牧地上按照不同的部位即浓度和广度来采取,保证每一小部分的成分与其全部的成分完全相同。然后,从原始样本中制备分析样本。
1、均匀性质的物品。单相的液体或搅拌均匀的籽实、磨成粉末的物品,可用“四分法”来缩减原始样本。方法是:将籽实、粉末及可研碎的物品置于一张方形纸或塑料布上(大小视样本多少而定)。提起纸的一角,使籽实或粉末流向对角,随即提起对角使仔实或粉末等流回,如此,将四角轮流反复提起,使粉末反复移动混合均匀,然后将籽实,粉末等铺平,用药铲、刀子或其他适当器具,从中划一以角线相连接的“十”字,将样品分成4等份,除去对角的两份,将剩余的两份,如前述混合均匀,再分成4等份,重复上述过程,直至剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。
2、大量的籽实、粉末也可在洁净的地板上堆成锥形,然后,用铲将堆移至另一处,移动时将每一铲饲料倒于前一铲饲料之上这样使籽实、粉末由锥顶向下流到周围,如此反复移动3次以上,即可混合均匀。最后,将饲料堆成圆锥形,将顶部略略压平使呈圆台状,再从上部中间分割为十字形的4等分,弃去对角线的两部分,缩减1/2,然后,如上法缩减至适当数量为止。一般饲料样本缩分至500克左右即可作为分析用样本,然后送实验室供化学分析之用。
3、不均匀的物品对于不均匀的物品如各种粗饲料、块根、块茎饲料、家畜屠体等,则需要较复杂的采样技术。其复杂程度随物品体积的大小和不均匀性质的情况而定。一般可采用“几何法”。具体方法如下:把整个一堆物质看成一种具有规则的几何立体,如立方体、圆柱体、圆锥体等。取样时先将该立体分成若干体积相等的部分,这些部分必须在全体中分布得均匀,而不只是在表面或只是在一面。
4、从这些部分中取出体积相等的样本,称之为支样,将这些支样混合后即为“初级样本”。如此,重复取样多次,得到一系列逐渐减少的样本叫“初级”、“次级”、“三级”……等样本,然后由最后一级样品中制备分析用样本。对配合饲料或混合饲料来说,如在水平卧式或垂直式混合机(搅拌机)里的饲料进行采样,其采样方法相对而言就比较容易。在确定饲料充分混合均匀之后,样本的采取就可以从混合机的出口处定期(或定时)地取样,其取样的间隔应该是随机化的。混合饲料中不同成分的颗粒料大小及吸湿性可能不一样,这会给混合饲料准确采样带来麻烦。
5、因此,在某些情况下,将混合饲料含有的成分单独进行分析就更为确切。当然,这必须注意在称重上要无误并且是混合均匀的饲料。总之,采取具有代表性样本的原则是,尽可能地考虑到采取被检何料的各个不同部分,并把它们磨碎至相当程度(粉碎度要求能通过孔径0.25~0.42毫米筛,即40~60目),以便增加其均匀性和便于溶样。
分析检验样品采集的一般原则包括以下几点:
1. 代表性:样品应当具有代表性,能够准确反映被测物质的性质和含量。采集样品时需要考虑样品的来源、分布和特征,避免个别异常样品对结果产生影响。
2. 均匀性:样品的采集应保证样品中被测物质的分布均匀。若被测物质的分布不均匀,则可能导致分析结果的偏差。
3. 避免污染:在采集样品的过程中,要避免样品受到外界污染。要注意样品容器和采样工具的清洁,以及样品暴露在空气中的时间,避免氧化或其他化学反应的发生。
常用的样品分解方法包括以下几种:
1. 热分解:通过加热样品,使其发生化学反应分解,以释放需要分析的物质。常用的热分解方法包括干燥研磨法、燃烧法、高温熔融法等。
2. 化学分解:使用化学试剂将样品中的物质分解为可分析的形式。不同的化学分解方法适用于不同的样品和要分析的物质,如酸解法、氧化法、还原法等。
3. 物理分解:通过物理作用将样品进行分解,如超声波分解、微波辅助分解等。这些方法通常适用于固体样品或者难以采用传统方法进行分解的样品。
4. 生物分解:利用生物体或酶的作用将样品中的物质分解为可分析的形式。这些方法通常适用于有机物质的分解,如生物降解法、微生物法等。
需要根据具体的分析目的和样品特性选择合适的样品分解方法。