进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。
如使用的是酸管，左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动。
但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。
如使用的是碱管，左手无名指及小手指夹住出口管，拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。
注意：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动；②不要捏到玻璃珠下部的乳胶管；③停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后再松开无名指和小指。
无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面三种加液方法：①逐滴连续滴加；②只加一滴；③使液滴悬而未落，即加半滴。
滴定操作中应注意以下几点： ⑴摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
⑵滴定时，左手不能离开活塞任其自流。
⑶注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。
⑷开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。
接近终点时，应改为加一滴，摇几下。
最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。
加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。
用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。
这样可以避免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。
⑸每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。
(6)滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。
随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。
装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。
如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。
每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。
必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。
注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。
读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。
滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。
因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。
