1) 洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷,而后用自来水冲洗干净,去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。
(2) 给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林),然后把旋塞插入塞槽内,旋转几次,使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。
(3) 试漏。将旋塞关闭,滴定管里注满水,把它固定在滴定管架上,放置10分钟,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用。
(4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。
(5) 装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁,并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。
(6) 进行滴定操作时,应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞,避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度(连续滴加,逐滴滴加,半滴滴加),终点前用洗瓶冲洗瓶壁,再继续滴定至终点。