三氧化二铁的制备方法主要有干法和湿法二种。
工艺流程如下:
干法:原料→直接灼烧→Fe2O3
湿法:原料→溶解、净化→过滤→中和、氧化→滤洗→烘干、灼烧→Fe2O3
干法的生产方法简单, 但产品纯度不高, 且坚硬难粉碎;湿法工艺比较复杂, 但产品纯度高, 疏松易磨, 色泽好。故选用湿法制备三氧化二铁, 通过对湿法工艺条件的摸索, 制得了纯度达99 .8 %以上的三氧化二铁。
实验原理：
2 .1 净化原理
利用化学共沉淀原理, 加氨水的同时, 通空气氧化使其产生微量的FeO(OH)沉淀, 除去亚铁盐溶液中的可溶性钛, 锰等杂质。
2 .2 中和、氧化原理：
制备方法：
净化：
将亚铁盐溶液在一定温度下边搅拌边加入25 %的氨水调节亚铁盐溶液的pH 值至4.0 ～6 .5 , 同时通入一定流量的压缩空气, 将溶液氧化,冷却, 静置24h , 抽取上面清液, 用抽滤法去除底部浑浊残渣, 则净化完成。
中和、氧化：
取上面滤液, 加热至30 ～ 60 ℃, 在不断搅拌下用饱和NH4HCO3 缓慢中和至一定pH 值, 继续搅拌中和后的溶液1h , 迅速升温至80 ～ 90 ℃,以一定流量的压缩空气通20 ～ 60min , 冷却、过滤。
洗涤：
用去离子水多次洗涤沉淀物, 直至无SO2_ 为止, 用BaCl2 检测。
烘干、灼烧：
将上述沉淀转入不锈钢盘中, 在烘箱中110 ～ 120 ℃烘2 ～ 3h 后, 放入马弗炉一定时间,冷却、粉碎。
湿法合成高纯Fe2O3 的最佳条件:
净化:温度60℃ , pH 值5 .4 , 通气时间30min 。
中和、氧化:中和温度50 ℃, pH6 .5 , 通气时间40min 。
灼烧:温度700 ℃, 时间3min 。
按以上最佳条件制备出的Fe2O3 的纯度达99 .80 %以上, 颜色为红棕色。
