氨氮加标回收实验的具体步骤如下：
1. 准备样品：取适量的待测样品，如废水或土壤样品等，并进行必要的前处理，如过滤等。
2. 加标：用已知浓度的标准物质（如氨水、硝酸铵等）向待测样品中加入适量的标准物质，一般包括添加同位素标记的标准物质。
3. 提取：将加标样品进行溶解和提取，一般采用酸化提取方法，如Kjeldahl法、水热爆破法等。
4. 分离净化：将提取液进行分离纯化，一般采用蒸馏、色谱等方法，如气相色谱法、液相色谱法等。
5. 检测：采用合适的检测测定方法，如光谱法、比色法等，测定样品中的氨氮浓度。
6. 数据处理：将检测结果进行数据处理，进行校正和计算，最终得到待测样品中氨氮的浓度。
以上为氨氮加标回收实验的基本步骤，具体方法可根据实验要求选择不同的操作方案和设备。
