先做出仪器的检出限,然后添加检出限3~5陪仪器的检出限浓度的空白样加标,在不连续的3天内做得数据十个,计算十个数据的标准偏差,用这个偏差乘以3.14就是方法的检出限。
检出限的验证,添加检出限浓度空白样加标,回收率达到60%,偏差小于30%。
方法检出限,按你的方法规定处理标准品样品然后测定,计算时按照添加浓度(处理前)计算,有时按照多次测定的标准偏差计算。回收率看你们自己要求了,一般80~120%,像我们自己用的70%就可以了。60%不算底了,低浓度的偏差会大些,由于所用的材料不一定是绝对的空白,做到60%算是不错,检出限不同定量限,定量限的回收率必须介于80%~120%