测定前应将仪器及样品置20℃±O．5℃的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。
未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。
开启钠光灯后，正常起辉时间至少20mifl，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。
如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。
测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。
通过观察左右复测点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。仪器应维修后再使用。
将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室。
测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，两端的玻璃，应用软布擦干。
测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。
同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产生变化。甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。
浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。
有些见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。
有些放置时间对旋光度影响较大的，也必须在规定时间内测定读数。
测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。
严格的测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化很大，则应重新测定。
测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。
仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防潮。
