场发射扫描电镜调研及使用经验分享
本人刚进入博士阶段,近期我们课题组买了一台台式场发射扫描电镜,整个过程花了挺长时间对比的,不过还是想分享一下我们的调研经验以及各种扫描电镜的使用对比,给大家当作一个小参考吧。
其实,现在扫描电镜作为研究材料形貌的基础表征,每个组都会用得上,并且使用频率很高,如果课题组没有,样品拿到外面测或者预约分析测试中心,还需要排队,不能立马出结果,就很影响实验进度。我的导师最近拿了一些不大不小的项目,也想发更多的好文章,就打算买一台扫描电镜,自己组内用起来方便一些,就让我调研一下扫描电镜的厂家。
我本科实验室有日立扫描电镜,当时自己没法上手操作,但是使用也是很频繁的;我们在外面开会的时候有看到了关于飞纳电镜的介绍;日本电子是老牌扫描电镜公司,之前课题组去其他课题组拍摄电镜时所用的就是这个品牌,所以我们对这三家进行了调研。这三家在上海都有办事处,于是我主要调研的是这三家。最终我们买了飞纳的台式扫描电镜,当然不是主流老牌公司产品不行,而是我们结合自身实验室情况出发买了飞纳。自我感觉买电镜有两个最主要的要点:买电镜要实地考察(尝试去拍一下,感受一下操作)以及结合自身实验室的情况!!!
我们实验室制备的材料都是纳米级别的材料,所以基本上只考虑场发射的扫描电镜,场发射又分为冷场和热场,冷场扫描电镜清晰度要高于热场扫描电镜,当然也看实际需求。对比过多个产品之后,最终锁定在日立S4800和SU5000、日本电子IT200以及飞纳Nano,以下是部分产品的图(S4800比其他的贵太多了,很早就被导师给毙掉了,给大家做个参考吧)。
样品测试分辨率:S4800的是冷场扫描电镜,其他的是热场扫描电镜。我们带着样品去做了实地考察,三者拍出的照片都能满足需求,清晰度上来说的话,日立的冷场扫描电镜确实要占优,而且,S4800拍摄拥有立体形貌的样品能用BSD模式拍出较为立体的形貌。当然我们去实地考察后发现,其实这几个电镜拍出的照片都很清晰,S4800就只是略胜一筹(这个图丢失了,但是大抵上也如此)。我们实验室主要研究的都是二维片层材料,这些照片的清晰度我们都是可以接受的,这种立体感附加值不高。
能谱和拓展测试:除了拍摄材料形貌图片以外,还考察了一些检测功能,如EDS(俗称能谱仪)等。立式落地场发射扫描电镜空间大,所以能增加的附件就多一些,什么能谱仪啊、波谱仪、EBSD、阴极荧光谱仪、样品电流探测器、纳米机械手等都可以加;台式场发射空间比较小,加加能谱仪,电流探测器,纳米机械手等就差不多了。我们研究下来,结合经费和课题需求,取舍后定位了能谱仪。就我五六年扫描电镜的使用经验来看,主流的能谱仪精度都是差不多的,原子含量的误差范围在1%左右,各家都有高级期刊上发表的问文章;不同的是,日立和日电落地式场发射配的是第三方能谱,飞纳是电镜能谱一体,什么意思呢?就是飞纳的是一个厂家,能谱和电镜在原厂做好的,操作也是一个软件界面,飞纳的人自己说,如果后面设备坏了,只需要找他们一家就能搞定整机,这个我们觉得是挺好的,至少大家不互相扯皮。不过到这里,清晰度,加上能谱,三家还是都ok的,都可以满足,不过飞纳一体机的集成,这一点,稍微有点吸引我们。
操作:我想这个是非常关键的,直接影响设备的使用寿命,这个也是我们重点考察的一个方面,毕竟以后整个课题组都要做扫描,都想赶紧出结果。我以前操作过五六年扫描电镜,对操作有切身体会,扫描电镜的操作很复杂,本科的时候,桌子上就摆着一本快被翻烂了的十几页操作手册,实验室里最厉害的大师兄在操作扫描电镜的时候都要时不时看看手册,在去实地考察过程中,虽然本科看过许多师兄师姐操作,但对于立式落地场发射,学了好久我们才能勉强上手操作,也只是拍摄时上手,前期准备工作都由工程师来操作的。记得硕士时候,日本电子立式场发电镜的操作培训PPT有四十来页,实地考察时,我已经忘记操作了,重新学了一遍,还是觉得好复杂。另外它们俩的注意事项还特别多,比较繁琐。后来硕士期间的扫描电镜就专门找了个老师全职给我们拍摄电镜,不让学生操作了。相比之下,飞纳小型台式场发射电镜的操作就比较傻瓜式的,而且没有太多的注意事项,简单易学,放大,聚焦,对比度和亮度都是自动按钮,只要能记住这几个图标,自己拍图也就是5分钟的事情,在考察时大概花了半小时就能独立上手操作了。
维护:关于维护成本,冷场扫描电镜的维护成本要高于热场扫描电镜,定期添加液氮,补充冷冻液啥的,而且必须要有一间单独的房间,需要用到的配件也很多,它们也同样需要维护好,这个我觉得比较适合分析测试中心这种地方,有专门的老师负责维护和操作。立式扫描电镜一般都需要单独一间实验房。而飞纳台式就放在桌上就行,占地儿小。它们都需要定期检查,控制室内温度和湿度,保持房间清洁卫生。我们实验室用地比较紧张,没有办法单独空出一间房来,都是学生在操作所以我们希望操作简单好维护,就有更多精力用在科研上。
价格:我们算是个不大不小的课题组,经费并也不算特别充裕,落地场发射的价格比飞纳台式的高出30% 左右,而且只能放在一楼,还得改造场地,要买电磁屏蔽的消磁平台和预防震动的台子,问下来得30-40万人民币吧。综合起来考虑,我们不舍得额外花那么多钱买配置来改造场地,所以飞纳台式场发射绝对会更加地适合我们一些。
售后服务:这个在调研过程不太好观察,三家都在上海有办公室,三个厂家都挺好的,销售人员都很热情。就我经验来说的话,一般都不会有定时来工程师进行维护和检查的,这个得负责的人员主动找工程师过来检修,因为离得近,所以他们都说这个是可以做到的。
总结一下,我真的想对发明台式场发射的人致敬,因为他,场发射的价格降低了30%,普通课题组也能使用高分辨的电镜了。我们实验室的情况呢,就是我们位于上海离厂家都比较近,经费不太太充裕,实验室用地紧张,学生操作及维护,样品也主要为片层结构,所以和导师商量,综合来看呢,在满足需求的情况下,我们选择了飞纳台式电镜。虽然没有选择其他两家,但是也感谢他们销售人员耐心给我们讲解并让我们去实地考察。我这里说的都是我们实验室所考虑的条件,希望能给大家一个参考。
在此给今后要买电镜的兄弟姐妹、老师同学们最后说一句:结合自己实验室的条件(场地、研究方向、操作人员、维护人员还有品牌、售后及价格),带着实验室的样品上门实地考察、学习及拍摄,你能直观感受到的是他的分辨率和拍图能谱的能力和表现,操作的简便性,对场地的要求以及厂家人员的素质;你不能立刻看到的是他的维护成本,稳定性和售后水平,这些就需要大家打听一下他们的已有用户了。
最后,祝愿大家科研顺利,人人都发好文章,愿每个课题组都能用得起场发射电镜!
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