附录1
零浊度水的制备
参照国际标准ISO7027中规定的方法,选用孔径为0.1um(或0.2um)的微孔滤膜过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水),需要反复过滤两次以上,所获的滤液即为检定用的零浊度水。该水贮存于清洁的、并用该水冲洗后的玻璃瓶中。
零浊度水用于浊度计的零点调整和福尔马肼(Formazine)标准溶液的稀释。
附录2
福尔马肼(Formazine)浊度标准溶液的制备
1、浊度计检定中使用国家技术监督局颁布的Formazine标准物质,如GBW12001 400度(NTU、FTU)浊度(Formazine)标准物质,定值不确定度±3%,有效使用期限1年。
不同浊度值的Formazine标准溶液,是用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质而获得。
400NTU以上的Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内(4-8℃)低温避光保存,已稀至低浊度值的标准溶液不稳定,不宜保存,应随用随配。
2、当难于获得Formazine标准物质时,可按“ISO7027”所规定的方法配制,严格控制条件和试剂用量,方法摘录如下:
2.1 仪器和试剂
分析天平:载荷200g、感量0.1mg检定合格。
容量瓶:100ml、一等,检定合格。
移液管:5ml、一等,检定合格。
硫酸肼(N2H6SO4):分析纯,纯度应大于99%。
六次甲基四胺(C6H12N4):分析纯,纯度应大于99%。
恒温箱(或水浴箱):容积能容下200ml容量瓶,恒温25±1℃,能连续运行24h以上。
零浊度水:见附录1。
2.2 制备方法:
准确称取1.000g硫酸肼,溶于零浊度水。溶液转入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、过滤后备用(用0.2um孔径的微孔滤膜过滤,下同)。
准确称取10.00g六次甲基四胺,溶于零浊度水,并转入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀、过滤后备用。
a、400NTU Formazine标准溶液制备:准确移取上述两种溶液各5.00ml,倒入100ml容量瓶中摇匀。该容量瓶放置在25±1℃的恒温箱或恒温水浴中,避光静置24小时后,加入零浊度水稀释至刻度,摇匀后即制成400NTU标准液。
b、4000NTU Formazine标准溶液制备:准确移取上述两种溶液各100ml,倒入200ml容量瓶中摇匀,该容量瓶放置在25±℃的恒温箱或恒温水浴中,避光静置24小时即制成4000NTU标准液。
为了增加配制值的可靠性,可考虑配制多组、多瓶Formazine标准溶液,以验证配制的一致性,同时要观测Formazine标准溶液浊度值的变化。只有在证明其稳定性良好,在使用期间内量值的变化不超过配制值的±3%方可使用。配制好的溶液应在4~8℃的低温避光环境下储存。
附录3 浊度标准溶液稀释配制表
需配溶液浓度
(NTU)
总配制量为50ml
总配制量为100ml
原液400 NTU
吸取量(ml)
原液4000 NTU
吸取量(ml)
原液400 NTU
吸取量(ml)
原液4000 NTU
吸取量(ml)
10
1.25
0.125
2.5
0.25
100
12.5
1.25
25
2.5
200
25
2.5
50
5
300
37.5
3.75
75
7.5
400
50
5
100
10
500
---
6.25
---
12.5
600
---
7.5
---
15
700
---
8.75
---
17.5
800
---
10
---
20
900
---
11.25
---
22.5
1000
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12.5
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25
…
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…