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乙酰苯胺制备时为何先小火加热 后大火加热(乙酰苯胺为什么加热10min)

乙酰苯胺制备时为何先小火加热 后大火加热(乙酰苯胺为什么加热10min)

更新时间:2023-12-21 04:58:12

乙酰苯胺制备时为何先小火加热 后大火加热

本实验的酰化反应是先成盐后脱水,先小火加热10MIN是为了使苯胺和乙酸成盐。

  实验步骤及过程:

  1.投料:在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少许锌粉(约0.01g)然后装上一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。

  2.反应:将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即有液体流出。维持温度在100~110℃之间反应约1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出。

  3.分离提纯,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中,冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。粗产物用水重结晶,产量0.6~0.9g,熔点113~114℃(文献值114.3℃)。

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