1、测角仪的工作原理
测角仪在工作时,X射线从射线管发出,经一系列狭缝后,照射在样品上产生衍射。计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动,记录衍射线,其旋转的角度即
2θ,可以从刻度盘上读出。与此同时,样品台也围绕测角仪的轴旋转,转速为计数器转速的1/2。为什么?
为了能增大衍射强度,衍射仪法中采用的是平板式样品,以便使试样被X射线照射的面积较大。这里的关键是一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。另一方面还要满足衍射线的聚焦条件,即使整个试样上产生的X衍射线均能被计数器所接收。
在理想的在理想情况下,X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。且试样是弯曲的,曲率与聚焦圆相同。对于粉末多晶体试样,在任何方位上总会有一些(hkl)晶面满足布拉格方程产生反射,而且反射是向四面八方的,但是,那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时,产生衍射,且满足入射角=反射角的条件。由平面几何可知,位于同一圆弧上的圆周角相等,所以,位于试样不同部位M,O,N处平行于试样表面的(hkl)晶面,可以把各自的反射线会聚到F点(由于S
是线光源,所以厂点得到的也是线光源)。这样便达到了聚焦的目的。
在测角仪的实际工作中,通常X射线源是固定不动的。计数器并不沿聚焦圆移动,而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。在这种情况下,为了满足聚焦条件,即相对试样的表面,满足入射角=反射角的条件,必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。不过,在实际工作中,这种聚焦不是十分精确的。因为,实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的,并让其与聚焦圆相切,因此实际上只有一个点在聚焦圆上。这样,衍射线并非严格地聚集在F点上,而是有一定的发散。但这对于一般目的而言,尤其是2θ角不大的情况下(2θ角越小,聚焦圆的曲率半径越大,越接近于平面),是可以满足要求的。